Ricerca sul processo di sintesi della bis(fluorosulfonil)ammide

In un ambiente altamente corrosivo, il monitoraggio tramite spettroscopia online diventa un metodo di ricerca efficace.

La bis(fluorosulfonil)ammide di litio (LiFSI) può essere utilizzata come additivo per gli elettroliti delle batterie agli ioni di litio, con vantaggi quali elevata densità di energia, stabilità termica e sicurezza.La domanda futura sta diventando sempre più evidente, rendendolo un punto caldo nella ricerca sui materiali per il nuovo settore energetico.

Il processo di sintesi di LiFSI prevede la fluorizzazione.La diclorosulfonilammide reagisce con HF, dove il Cl nella struttura molecolare viene sostituito da F, producendo bis(fluorosulfonil)ammide.Durante il processo vengono generati prodotti intermedi che non sono stati completamente sostituiti.Le condizioni di reazione sono stringenti: l'HF è altamente corrosivo ed estremamente tossico;le reazioni avvengono ad alta temperatura e pressione, rendendo il processo altamente pericoloso.

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Attualmente, gran parte della ricerca su questa reazione si concentra sulla ricerca delle condizioni di reazione ottimali per massimizzare la resa del prodotto.L'unica tecnica di rilevamento offline disponibile per tutti i componenti è lo spettro di risonanza magnetica nucleare (NMR) F.Il processo di rilevamento è estremamente complesso, lungo e pericoloso.Durante tutta la reazione di sostituzione, che dura diverse ore, è necessario rilasciare la pressione e prelevare campioni ogni 10-30 minuti.Questi campioni vengono quindi testati con F NMR per determinare il contenuto di prodotti intermedi e materie prime.Il ciclo di sviluppo è lungo, il campionamento è complesso e anche il processo di campionamento influisce sulla reazione, rendendo i dati del test non rappresentativi.

Tuttavia, la tecnologia di monitoraggio online può risolvere perfettamente i limiti del monitoraggio offline.Nell'ottimizzazione del processo, la spettroscopia online può essere utilizzata per monitorare le concentrazioni in situ in tempo reale di reagenti, prodotti intermedi e prodotti.La sonda ad immersione arriva direttamente sotto la superficie del liquido nel bollitore di reazione.La sonda può resistere alla corrosione di materiali come HF, acido cloridrico e acido clorosolfonico e può tollerare temperature fino a 200°C e una pressione di 15 MPa.Il grafico a sinistra mostra il monitoraggio online dei reagenti e dei prodotti intermedi in base a sette parametri di processo.Con il parametro 7, le materie prime vengono consumate più velocemente e la reazione viene completata prima, rendendola la migliore condizione di reazione.

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Orario di pubblicazione: 23 novembre 2023